SN/T 0647-2013 出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法

SN/T 0647-2013. 1范围 SN/T 0647规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于核桃及制品﹑板栗及制品中抑芽丹残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经正己烷脱脂后,用甲醇提取,再经Cis柱净化后,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682中规定的一级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2正己烷;色谱纯。 4.3乙酸铵。 4.4氢氧化钠。 4.5乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水定容至1 000 mL,用前经0.45 um滤膜过滤。 4.6氢氧化钠溶液(0.01 mol/L):称取0.40 g 氢氧化钠﹐加水定容至1 000 mL。 4.7抑芽丹标准物质(Maleic hydrazide,C,H,N O:,CAS No:123-33-1);纯度大于99.9%。 4.8抑芽丹标准储备溶液:准确称取适量抑芽丹标准品,用0.01 mol/L氢氧化钠溶液(4.6)溶解并稀释成浓度为1 mg/mL的标准储备液。 4.9抑芽丹标准工作溶液:吸取1.0 mL标准储备溶液(4.8),用0.01 mol/L氢氧化钠溶液(4.6)稀释