SN/T 3585-2013 出口活鱼克林霉素检测技术规范

SN/T 3585-2013. 1范围 SN/T 3585规定了出口活鱼中克林霉素残留液相色谱,液相色谐串联质谱检测技术规范。本标准适用于出口活鱼中克林霉素残留的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯。 3.2乙腈:色谱纯。 3.3 正乙烷;色谱纯。 3.4 磷酸二氢钾。 3.5―磷酸。 3.6 0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液( pH=2.5);13.61 g磷酸二氢钾溶解于1L水中,用磷酸溶液调节pH=2.5,使用前配制。 3.7甲醇-水溶液(2十8,体积比):200 ml.甲醇与800 mL水混合后振荡摇匀。 3.8乙腈-水溶液(1＋1,体积比):50 mL乙腈与50 mL水混合后振荡摇匀。 3.9克林霉素标准物质;克林霉素(分子式:Cis H5.ClN:O,S;CAS号:18323-44-9),纯度≥98%。 3.10克林霉素标准储备溶液:1.0 mg/mL。准确称取10.0 mg克林霉素标准物质放入10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度，一18℃避光保存。 3.11克林霉素标准中间溶液:10.0 ug/mL。移取0.1 ml.标准储备溶液于10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,4℃避光保存。 3.12克林霉素标准工作溶液:移取适量标准中间溶液,用样品空白提取液定容至1.0 mL,配制25 ng/mL~500 ng/mL系列基质标准工作溶液﹐供液相色谱-串联质谱法测定用:配制0.25 ug/mL~