SN/T 2638.5—2013 锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法

SN/T 2638.5—2013. 1范围 SN/T 2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法。本部分适用于锰矿中砷,汞的测定s测定范闱:砷测定干限为10-Ag/g,汞测定下限为0.1 ug/g. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本k包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2011散装锰矿石取样﹑制样方法 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806实验室玻璃仪器一单标线容量瓶-GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JJG 939原子荧光光度计 3原理 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶被中砷↓汞浓度分别稀释试液。测定砷时先用预还原剂将试液中的As(v)还原为AsⅢ).,测定汞则汞需预还原。采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷,汞含量。 4试剂 除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1抗坏血酸:优级纯。 4.2硫脲:优级纯。 4.3硼氢化钾:优级纯。 5仪器和设备 5.1妳氢化物发生原子荧光光谐仪﹐配有砷、汞空心阴极灯其工作条件参见附录A。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合JJG 939的规定﹐砷、汞检测限应达到0.1 ug/1.。标准工作曲线线性相关系数应达到0.999以上。 5.2微波消解器,其工作条件参见附录B。 5.3分析天平;感量0.1 mg。 5.4单标线容量瓶,A级,符合GB/T 12806的规定。 5.5单标线移液管,A级,符合GB/T 12808的规定。 5.6―聚四氟乙烯密封消解罐:100 mL。 5.7氩气(纯度≥99.99 %)。 注:所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1＋9)浸泡12 h以上,用去离子水冲洗、晾干﹐备用。