SN/T 0603—2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 0603—2013. 1范围 SN/T 0603规定了植物源食品中四溴菊酯残留量的液相色谐-质谐/质谱法(LC-MS/MS)测定和确证方法。 SN/T 0603适用于大米,糙米、玉米,小麦、茶叶,浓缩芒果汁,大豆、苹果,桔子、白菜、上海青中四溴菊酯残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的四溴菊酯经乙酸乙酯(含油脂较多样品用乙腈)提取,提取液在37℃以下浓缩后用弗罗里硅土柱(含油脂较多样品用中性氧化铝柱,含色素较多样品加活性炭柱)净化,用LC-MS/MS进行定性和定量(外标法)。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1乙酸乙酯:色谱纯。 4.2乙腈:色谐纯, 4.3正己烷:色谱纯。 4.4丙酮;色谐纯. 4.5氯化钠。 4.6无水硫酸钠:650 ℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 4.7正己烷-乙酸乙酯(95+5)混合溶液;取正已烷95 mL,加入5 mL乙酸乙酯,混匀。 4.8正己烷-乙酸乙酯(60＋40)混合溶液:取正己烷60 mL,加入40 mL乙酸乙酯,混勾。 4.9流动相;甲醇-10 mmol 乙酸铵(含0.1%甲酸)(80十20,体积比)。 4.10标准物质;四溴菊酯(CAS号:66841-25-6),纯度≥92%。 4.11标准物质储备溶液:准确称取适量的标准物质,用少量丙酮溶解,再加入正己烷配成浓度为1 mg/mL的标准储备液,在一18℃以下避光保存,有效期为12个月。 4.12标准物质中间溶液z根据需要取上述标准储备溶液用正己烷稀释配制成浓度为10 ug/mL~100 ug/mL的标准物质中间溶液，-18 ℃以下避光保存,有效期为3个月。