SN/T 2484—2010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法

SN/T 2484—2010. 警告:使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施;并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 SN/T 2484规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞,铅、锑含量的方法。本标准适用于精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞,铅、锑含量的测定。 SN/T 2484测定低限列于表1。 5仪器与设备 5.1高压密闭微波消解仪,配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐[最高耐压10 342.5 kPa(1 500 psi),最高耐温300 ℃],仪器的工作条件参见附录A。 5.2电感耦合等离子体质谱仪﹐仪器的工作条件参见附录B。 5.3分析天平:精度为0. 1 mg. 5.4玻璃与塑料器皿:试验中所用的所有玻璃与塑料器皿均需用10%的硝酸浸泡过夜v清洗,然后用水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,最后用超纯水清洗3次以上。 6分析步骤 6.1试料 微波消解称取试样约200 mg,精确至0.1 mg。 6.2空白试验 每次操作,都应该在相同条件下随同试样进行空白试验。 6.3试样消解 将试料(6.1)置于微波消解罐中,分别加入10 mL硝酸(4.2),1 mL过氧化氢(4.4)。将消解罐封闭,按照附录A给出的微波消解程序进行消解。 消解罐冷却至室温后﹐打开消解罐﹐将消解溶液转移至50 mL的容量瓶中,用少量硝酸(4.3)洗涤内罐和内盖3次,将洗涤液并入容量瓶,用水稀释至刻度。 6.4测定 6.4.1绘制校准曲线 按要求对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐,然后参照附录B的仪器工作条件,按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液(4.8),绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数(Y)应大于等于0.999。 6.4.2测定 每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值﹐仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。 如果消解溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围,则应该对消解溶液用硝酸溶液(4.3)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素。