SN/T 2488—2010 进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 2488—2010. 1范围 SN/T 2488规定了动物源食品克拉维酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。 SN/T 2488适用于猪肉.猪肝.猪肾,牛肉.牛肝和牛奶等动物源食品中克拉维酸残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而﹐鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本q凡是不注明口期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的克拉维酸用pH6.0的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液-乙腈提取，二氯甲烷-正己烷液液分配净化,分子筛超滤,用液相色谱-质谐/质谱仪检测和确证;外标法定量。 4试剂和材料 除特殊规定外,所用的试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。. 4.1甲醇:HPLC级。 4.2乙腈:HPLC级。 4.3二氯甲烷。 4.4 正己烷。 4.5酸性氧化铝。 4.6三羟甲基氨基甲烷(Tris)。 4.7盐酸。 4.8pH6.0的5 mmol/1.Tris缓冲溶液:称取0.61 g Tris(4.6),用约900 mL水溶解,用盐酸(4.7)调pH 值6.0,定容至1 0o0 mL 4.9克拉维酸钾(clavulanic acid potassium,CAS号:61177-45-5)标准品,纯度大于等于99%。 4.10标准储备溶液,5 000 mg/L:称取59.5 mg克拉维酸钾(相当于50 mg克拉维酸)标准品(4.9)，用少量 pH6.0的5 mmol/L Tris缓冲溶液(4.8)溶解,再用乙腈(4.2)定容至10 mL容量瓶，—30 ℃下避光保存。 4.11标准中间溶液,5 mg/L:吸取0.1 mL标准储备溶液(4.10)于 100 mL容量瓶,用乙腈定容至刻度﹐充分混匀,配制成5 mg/L标准中间溶液﹐此标准溶液需于分析前临时配制。 4.12标准工作溶液:根据灵敏度和使用需要,空白基质提取液将标准中间溶液(4.11)稀释成标准工作