SN/T 4487—2016 进出口纺织品乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法

SN/T 4487—2016. 1范围 SN/T 4487规定了纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂(见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。 2原理 样品经甲醇超声提取,浓缩定容后,样液用气相色谱-质谐联用仪测定,采用全扫描检测进行定性.用选择离子进行外标法定量。 3试剂与材料 3.1甲醇:色谱纯。 3.215种乙二醇醚标准物质:纯度≥97%.见附录A。 3.3标准储备液;分别准确称取适量的乙二醇醚的标准物质(3.2).分别用甲醇(3.1)配制成浓度为1 oo0 mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。 注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存-有效期3个月。 3.4系列标准工作溶液:根据需要准确移取-定体积的标准储备液(3.3).用甲醇(3.1)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。 注;标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同.15种乙二醇醚标准溶液浓度范 围在0.2 mg/ L~20 mg/L的线性已被证明可以满足要求。 3.5滤膜:有机相针式,0.45 um。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。 4.2分析天平:感量0.1 mg 和0.01 g. 4.3超声波提取器。 4.4旋转蒸发仪。 4.5具塞萃取管:100 mL.4.6浓缩瓶:100 mL。 5分析步骤 5.1样品溶液制备 取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。准确称取上述样品1.0 g,精确至0.01 g,置