SN/T 4524—2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 4524—2016. 1范围 SN/T 4524规定了出口粮谷中麦角新碱,麦角生碱.麦角胺、麦角克碱,麦角卡里碱.麦角柯宁碱测定的液相色谱-质谱/质谐检测方法。 SN/T 4524适用于麦类(大麦、小麦、燕麦、黑麦)、大米,高粱和玉米中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺,麦角克碱,麦角卡里碱、麦角柯宁碱的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 试样用乙腈/碳酸铵混合溶液提取,提取液经多功能净化柱净化后,液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。鉴于该方法涉及的麦角碱在室温条件下,易消旋为差向异构体,建议尽量缩短前处理时间。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1碳酸铵:色谱纯。 4.2乙睛:色谱纯。 4.3碳酸铵溶液(3 mmol/L):称取0.20 g 碳酸铵﹐用水溶解并定容至1L。 4.4﹑乙腈-碳酸铵混合溶液(84＋16):量取160 mL.碳酸铵溶液(4.3),乙腈定容至1 L。 4.5麦角新碱、麦角胺、麦角辛、麦角异柯宁碱、麦角卡里碱、麦角克碱标准物质;纯度≥98%。 4.6麦角碱标准储备溶液(100 mg/L):分别称取10.0 mg的麦角碱标准物质(4.5),用乙腈溶解并转移至100 ml容量瓶中,加人乙腈稀释至刻度,混匀,-20 ℃保存。 4.7︰混合标准中间溶液(l mg/L):准确移取各麦角碱标准储备溶液(4.6)1 mL于 100 ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度,混匀，—20℃保存。 4.8混合标准工作溶液:根据需要,使用前吸取适量的混合标准中间溶液(4.7),用碳酸铵溶液(4.3)配制成浓度为2.0 ug/kg,5.0 ug/kg.10 ug/kg ,20 ug/kg,50 ug/kg 的混合标准工作溶液。现用现配。 4.9微孔滤膜:0.2 um,有机系。 4.10 MycoSep150麦角碱多功能净化柱",或性能相当。