SN/T 4555.3—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第3部分:高效液相色谱法

SN/T 4555.3—2016. 1范围 SN/T 4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革,纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的高效液相色谱测定方法。 SN/T 4555.3适用于家具产品及其原材料的皮革,纺织品,海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。 原理 样品经剪碎后,用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取,提取液经浓缩定容后,用HPLC进行定量分析。 3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯。 3.1水.一级试验用水。 3.2正己烷。 3.3二氯甲烷。 3.4甲苯。 3.5甲醇:色谱纯。 3.6磷酸氢二钠。 3.7磷酸二氢钾。 3.8缓冲溶液(pH=7):将2.477 g磷酸氢二钠(3.6)和1.509 g磷酸二氢钾(3.7)溶于1L水中。 3.9正己烷(3.2)和二氯甲烷(3.3)的混合溶剂;址取﹖体积正己烷与3体积二氯甲烷混合均匀。 3.10多溴联苯(PBBs)标准物质。 3.11 PBBs标准储备溶液:浓度为50 mg/L。准确称取⒉2.5 mg的 PBBs(3.10),精确至0.1 mg,分别置于50 mL容量瓶中,用甲苯(3.4)稀释至刻度,混匀。也可直接采用有证标准溶液,标准溶液PBBs应该在4℃避光保存。 3.12多溴联苯醚(PBDEs)标准物质。 3.13 PBDEs标准储备溶液;浓度为50 mg/L。准确称取2.5 mg 的 PBDEs(3.12),精确至0.1 mg,分别置于50 mL容量瓶中,用甲苯(3.4)稀释至刻度﹐混匀。也可直接采用有证标准溶液﹐标准溶液PBDEs应该在4℃避光保存。 3.14标准溶液的配制:分别移取浓度为50 mg/L的 PBBs储备液(3.11)和50 mg/L的 PBDEs储备液(3.13)适量体积,用甲苯(3.4)稀释,配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯(3.4)配制成所需浓度的标准溶液。 3.15硅胶固相萃取柱:6 mL,500 mg或相当者,使用前用5 mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(3.9)洗