SN/T 4587-2016 出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法

SN/T 4587-2016. 1范围 SN/T 4587规定了食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法。 SN/T 4587第一法适用于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。本标准第二法适用于淀粉﹑粉丝﹑粉圆中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3制样 3.1试样的制备 淀粉样品;按四分法取样,备用。干淀粉制品样品:粉碎制成粉末﹐备用;湿淀粉制品样品;粉碎搅匀,备用。 3.2试样保存 淀粉及干淀粉制品样品常温下储存,湿淀粉制品样品冷藏储存。在保存过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。 第一法气相色谱-质谱联用法 4方法提要 试样经甲醇提取,提取液经甲酯化,气相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。 5试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。 5.1乙酸乙酯(CH,COOCH,CH):色谱纯。 5.2甲醇(CH, OH):色谱纯。 10.8 氢氧化钾溶液(0.5 mol/L):称取14.0 g氢氧化钾于塑料试剂瓶中,加入 500 mL水使其溶解,混匀。 10.9甲酸水溶液(2＋98,体积比):量取2 mL甲酸,加水定容至100 mL。 10.10氨水甲醇溶液(5＋95,体积比):量取5.0 mL氨水(10.4),加甲醇定容至100 mL。 10.11磷酸缓冲溶液:称取2.72 g磷酸二氢钾﹐加水使其溶解,磷酸调节溶液pH至2.7,再加水定容至l L。 10.12顺丁烯二酸标准物质,纯度≥99%。 10.13﹑顺丁烯二酸标准储备溶液(5.0 mg/mL);准确称取50.0 mg顺丁烯二酸标准物质,用甲醇(10.6)稀释并定容至10 mL,4 ℃下保存。 10.14妳顺丁烯二酸标准工作溶液:根据需要使用前吸取适量的标准储备溶液(10.13),用甲醇(10.6)配制成适当浓度的标准工作溶液,4℃下保存。 10.15 MCX阴离子固相萃取柱:500 mg,6 mL。 10.16微孔滤膜:13 mm×0.2 um。