SN/T 3521- 2013 进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法

SN/T 3521- 2013. 1范围 SN/T 3521规定了进口煤炭中砷、汞含最的微波消解原子荧光光谱同时测定方法。 SN/T 3521适用于进口煤炭空气干燥基中砷、汞含量的检测，砷、汞的测定下限:砷0. 16 pug/g、 汞0.01 pug/g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风起注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB474煤样的制备方法 GB 475商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.1煤炭机械化采样 第1部分:采样方法 GB/T 19494.2煤炭机械化采样L 第2 部分:谋样的制备 3方法提要 试样经微波消解后，在稀硝酸介原中,先用流脉优坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼 氢化钾做还原剂.使试样中的砷和汞数还原为农化科气体和汞蒸气用氯气为载气导人原子化器中.于 双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、表原子的荧光强度,分折煤炭中中和汞的含量。 4试剂和材料 除非另有说明,仅使用确认为分析纯及以上的试剂,水为二饮燕馏水或相当纯度的水。 4.1硼氢化钾。 4.2氢氧化钠。 4.3硫脲。 4.4抗坏血酸。 4.5重铬酸钾。 4.6硝酸(p=1. 42 g/mL):优级纯。 4.7硝酸(3+97). 4.8硝酸(1 +9)。 4.9氢氟酸(p=1.14 g/mL)。 4.10过氧化氢:含量≥ 30%。 4.11饱和硼酸溶液:称取5.0g硼酸于烧杯中,加入100mL水,加热溶解,室温下冷却，备用。 4.12硼氢化钾溶液(20 g/L):称取2.5 g氢氧化钠(4.2)、10 g硼氢化钾(4.1),用水溶解并稀释到 500 mL,现用现配。