SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇﹑特布他林残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 1924—2007. 1范围 SN/T 1924规定了动物源性食品中克伦特罗﹑莱克多巴胺、沙丁胺醇,特布他林残留量的制样和测定方法。 SN/T 1924适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗﹑菜克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。 2试样制备与保存 2.1试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分绞碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2.2试样保存 将试样于一18℃保存。 3方法提要 试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲溶液提取,同时加入β盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后﹐提取液经Cs和SCX双 SPE柱净化,液相色谱-质谱进行测定,内标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,均使用分析纯试剂,水为超纯水。 4.1甲醇;液相色谱级。 4.2乙腈:液相色谱级。 4.3乙酸铵。 4.4乙酸乙酯。 4.5氢氧化铵。 4.6盐酸。 4.7甲酸。 4.8冰乙酸。 4.9β盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶:含β盐酸葡萄糖醛甙酶134 600 U/ml.,芳基硫酸酯酶5 200 U/mL。 4.10乙酸铵缓冲溶液:0.02 mol/I.,pH=5.2。溶解1.54 g乙酸铵于900 ml.水中,用冰乙酸调节pH到5.2士0.1,最后用水稀释到1L,于＋4℃贮存,使用期为1个月。 4.11乙酸乙酯-氢氧化铵(97＋3,体积比)。使用前搅拌,同时用超声波水浴超声使成均相。 4.12盐酸溶液:0.03 mol/L。取30 mL,l mol/L的盐酸溶液用水稀释到1 L。