SN/T 1920—2007 进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 1920—2007. 1范围 SN/T 1920规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫,敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检验方法。 SN/T 1920适用于分割肉﹑盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫,敌敌畏,蝇毒磷残留量的测定。 2试样的制备与保存 分割肉:;取样品中有代表性的约500 g,用组织捣碎机捣碎,装人洁净容器作为试样,密封并做好标识,于一18℃冰箱内保存。 肠衣:取有代表性样品约100 g,用剪刀剪碎至2 mm 以下,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于一18℃冰箱内保存。 蜂蜜:取有代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于―18℃冰箱内保存。 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3方法提要 试样中的敌百虫,敌敌畏,蝇毒磷用二氯甲烷或乙酸乙酯提取,提取液经浓缩,脱脂后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标峰面积法定量,子离子丰度比定性。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为二次蒸馏水。 4.1乙睛:高效液相色谱级。 4.2甲醇:高效液相色谱级。 4.3乙酸乙酯。 4.4二氯甲烷。 4.5 环己烷。 4.6硫酸钠:650℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 4.7乙酸铵:优级纯或相当者。 4.850 mmol/L乙酸铵溶液;称取0.385 g乙酸铵溶于1000 mL水中。 4.9敌百虫(Trichlorfor,CAS号;52-68-6,分子式;C,H. Cl,O.P)标准品:纯度大于或等于98.0%。 4.10敌敌畏(Dichlorvos,CAS 号:62-73-7,分子式:C,H,Cl.O, P)标准品:纯度大于或等于97.6%。 4.11蝇毒磷(Coumaphos,CAS 号;56-72-4,分子式:C,H,CIO.PS)标准品;纯度大于或等于99.9%。 4.12标准储备液;分别准确称取适量敌百虫,敌敌畏,蝇毒磷标准品,用甲醇配制成浓度为100 pg/mL浓度的混合标准储备液。此溶液在0℃～一4℃冰箱中避光保存,可使用3个月。