SN/T 1590-2005 进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅲ、V检测方法

SN/T 1590-2005. 1范围 SN/T 1590规定了进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ.Ⅲ、Ⅳ的液相色谱(HPLC)测定方法和液相色谱一质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。 本标准适用于辣椒﹑调味品、肉制品中苏丹Ⅰ、f 、IⅢ 、Ⅳ的检测。 2测定方法 2.1方法提要 样品中的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用正己烷提取﹐提取液经氧化铝柱净化,甲醇-水溶液洗脱,洗脱液用配紫外可见检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量,或用乙腈提取直接用HPLC测定。对于用HPLC方法检出阳性的样品,采用HPLC-MS/MS方法进行定性确证。 2.2试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水,配流动相水为超纯水。 2.2.1正已烷。 2.2.2丙酮。 2.2.3乙腈(HPLC级)。 2.2.4甲醇(HPLC级)。 2.2.5三氨甲烷。 2.2.6甲醇-水溶液(98+2);2 mI.水用甲醇定容至100 mL。 2.2.7中性氧化铝:100目～200目,50O℃灼烧4 h,贮于干燥器中备用,使用前130℃活化4 h, 2.2.8苏丹Ⅰ、ⅡI 、I 、Ⅳ标准品;纯度≥98%。 2.2.9标准储备液;分别精确称取苏丹Ⅰ、Ⅱ、l 、Ⅳ标准品各100 rng,分别用三氯甲烷溶解,最后用正己烷各自定容至100 mL,配制成1.0 mg/mL 的标准储备液。此溶液在1℃～4℃下保存。