SN/T 4521-2016 出口番茄酱中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 4521-2016.Determination of streptomycin and dihydrostreptomycin residues in tomato paste for export-LC-MS/MS method. 1范围 SN/T 4521规定了番茄酱中链霉素和双氢链霉素的测定一液相色谱-质谱/质谱法。 SN/T 4521适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 采用磷酸盐缓冲溶液提取链霉素和双氢链霉素,经硅藻土吸附和串联双柱固相萃取净化相结合的处理方法净化,用液相色谱-质谱/质谱仪进行测定和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲 醇和乙腈:色谱级。 4.2甲酸:纯度98%,色谱级。 4.3磷 酸:优级纯。 4.4 乙二胺四乙酸二钠。 4.5盐酸:优级纯。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 pH计。 5.3固 相萃取装置(SPE)。 5.4 分析天平:感量为0.1 mg和0.01 g。 5.5 振荡器。 5.6 超声仪。 5.7离心机。 5.8涡旋仪。 5.9 氮吹仪。 6试样制备和保存 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,混合均匀,均分成两份，分别装人洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。 在抽样和制样的操作中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。