SN/T 3998-2014 涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱法

SN/T 3998-2014.Determination of hexabromocyclododecane in coatings-Gas chromatography-mass spectrometry. 1范围 SN/T 3998规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱测定方法。 SN/T 3998适用于涂料中六溴环十二烷的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 3方法提要 试样用二氯甲烷超声提取,提取液经有机膜过滤后,用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定。根据其保留时间及质谱图定性,外标法定量。 4试剂和材料 4.1六溴环十二烷(HBCD,CAS号3194-55-6) :纯度≥97.5%。 4.2 二氯甲烷:色谱纯。 4.3 HBCD 标准储备液的配制:准确称取0.05g标准品(精确到0.000 1 g)(4.1),用二氯甲烷(4.2)溶解并转移至50mL容量瓶中稀释至刻度,混匀，配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液,放置4°C冰箱中备用。 4.4 HBCD 标准工作溶液的配制:移取适量标准储备液(4.3),用二氯甲烷(4.2)逐级稀释，配制成浓度分别为50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1 000 mg/L的标准工作溶液,现用现配。