SN/T 3802-2014 进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物的测定

SN/T 3802-2014.Determination of free diisocyanate esters in polyurethane adhesives used in building for import and export. 1范围 SN/T 3802规定了进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物(1,4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三甲基六亚甲基二晁氰酸酯、显佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯)含量的气相色谱-质谱法(GC MS)和气相色谱法(GC)。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。 SN/T 3802适用于进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离的1,4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯异佛尔酮二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯含量的测定。 2原理 试样用经分子筛干燥的乙酸Z酯超声提取，提取液过滤后,用气相色谱质谱法和气相色谱法测定，内标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯。 3.1 分子筛(0.5 nm):使用前在300℃马弗炉中灼烧4h,置于干燥器中冷却备用。 3.2 乙酸乙酯:每500 mL加入250 g分子筛(3.1),放置24h后过滤 3.3二异氰酸酯类化合物标准品:见附录A中表A.1 3.4 正十四烷(n-Tetradecane,CAS号629-59-4):纯度≥98% 3.5 内标储备液:准确称取1.0g正十四烷(3.4)标准品(精确至0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.2)稀释至刻度,配制成浓度为10 mg/mL的内标储备液。 3.6标准储备溶液:准确称取适量的二异氰酸酯类化合物标准品用乙酸乙酯(3.2)配制标准储备液。标准储备液应避光储存,并避免与空气中湿气接触。