SN/T 4676-2016 出口食品中联二脲的测定液相色谱-串联质谱法

SN/T 4676-2016.Determination of biurea in foods for export-LC-MS/MS method. 1范围 SN/T 4676规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。 SN/T 4676适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。 2规范性引 用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的联二脲采用水振荡提取，经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲,液相色谱-串联质谱测定和确证:内标法定量。 4试剂材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 正己烷:色谱纯。 4.2二 甲基亚砜:色谱纯。 4.3乙 腈:色谱纯。 4.4甲 酸:色谱纯。 4.5乙酸铵:色谱纯。 4.6冰乙酸。 4.7对甲 苯亚磺酸钠:纯度大于95%。 4.8亚 铁氰化钾。 4.9乙酸锌。 4.10高锰酸钾。 4.112.5 mmol/L对甲苯亚磺酸钠溶液:称取0.044 g对甲苯亚磺酸钠,加乙腈-水(1 : 1,体积比)溶液稀释并定容至100mL。 4.121.0 mol/L乙酸锌溶液:称取183 g乙酸锌,加30 mL冰乙酸溶解,用水稀释至1L。 4.130.25mol/L亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至1L。