SN 0640-1997 出口烟叶中毒杀芬残留量检验方法

SN 0640-1997.Method for the determination of toxaphene residues in tobacco for export. 1范围 SN 0640规定了出口烟叶中毒杀芬残留量检验的抽样、制样和气相色诸测定方法。 SN 0640适用于出口烟叶中毒杀芬残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过1000件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数,随机抽职,逐件打开。每件烟叶打开-端,分左、中、右三个部位随机取三个点，每点取一把,未扎把者,拣职叶片。 每批所取的样品总量不少于1kg ,装入塑料袋里,作为原始样品,加封后,标明标记,及时送交实验室。 2.4试样制备 将职回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎,使全部通过20目筛。用四分法均分成两份(每份约250 g) ,作为试样,分别装入洁净的容器内,密封,标明标记。 2.5试样保存 将试样于-5℃以下避光保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3铡定方法 3.1方法提要 试样中残留的毒杀芬用正己烷经索氏提取器提取,提职液经浓硫酸处理以除去部分杂质。加氢氧化钾一甲醇溶液 ,回流,以脱去部分氯化氢,再经弗罗里硅土柱净化，正己烷洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谐仪测定,外标法测量毒杀芬经脱氯化氢后的主峰,进行定量。