SN/T 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定液相色谱质谱/质谱法

SN/T 4850-2017.Determination of glufosinate -ammonium and metabolites residues in export food-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method. 1范围 SN/T 4850规定了出口食品中草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦,3-(甲基膦基)丙酸残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 SN/T 4850适用于茶叶稻谷、大豆、玉米、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、木瓜、番茄、胡萝卜、马铃薯、洋葱、开心果、菜籽油中草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦、3-(甲基膦基)丙酸残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品中的草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦、3- (甲基膦基)内酸用水提取,经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法,电喷雾负离子模式电离(ESI-),基质外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次超纯水。 4.1 乙腈:色谱纯。 4.2无水乙酸铵: 色谱纯。 4.3氨水:25% ，色谱纯。 4.4二氯甲烷,色谱纯。 5仪器和设备 5.1液相色 谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。 5.2 粉碎机。 5.3组织捣碎机。 5.4 涡旋振荡器。 5.5 高速离心机,转速不低于12 000 r/ min. 5.6 固相萃取装置。 5.7 超声清洗器。 5.8分析天平:感量0.1mg和0.01g.