SN/T 2426—2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法

SN/T 2426—2010. 1范围 SN/T 2426规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谐检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。 2方法提要 用乙腈-异丙醇-水的混合溶液提取试样中桔霉素,C固相萃取小柱净化,用配荧光检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1异丙醇:色谱纯。 3.2乙睛;色谱纯。 3.3磷酸;优级纯。 3.4提取溶剂:乙腈-异丙醇-水(35＋10+55,体积比),用磷酸调pH为1.5。 3.5磷酸溶液:取5.6 mL磷酸,以水定容至1 0o0 mL. 3.6流动相:乙腈-异丙醇-0.08 mol/L磷酸(35＋10＋55,体积比)。 3.7C:固相萃取柱:500 mg,3 mL,或相当者。使用前分别用5 mL甲醇和5 mL水预淋洗并保持柱体湿润。 3.8桔霉素标准物质(citrinin,C, H,Os,CAS编号:518-75-2);纯度大于等于97%。 3.9桔霉素标准储备液;称取适量桔霉素标准物质,用乙腈溶解并定容至1.0 mg/mL,o ℃~4 ℃保存。 3.10桔霉素标准工作液:根据需要用流动相将标准储备液稀释成25 ng/mL,50 ng/mL,100 ng/mL、500 ng/mL,1 000 ng/mL的标准工作溶液。 3.11玻璃纤维滤纸:直径11 cm,孔径1.5 um. 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪:配有荧光检测器。 4.2振荡器。 4.3离心机:4 000 r / min。 4.4·真空固相萃取装置。 4.5氮吹仪。 4.6分析天平。 5试样制备和保存