SN/T 2440—2010 进出口蜂王浆中咖啡因含量的测定方法液相色谱-串联质谱法

SN/T 2440—2010. 1范围 SN/T 2440规定了蜂王浆中咖啡因含量液相色谱-串联质谱法的测定方法。本方法适用进出口蜂王浆中咖啡因含量测定的制样和测定方法。 2方法提要 试样中的咖啡因用水提取,沉淀蛋白质后,经C。固相萃取小柱净化,液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 3.1乙腈:高效液相色谱级。 3.2甲醇;高效液相色谱级。 3.3甲酸:优级纯。 3.4乙酸铅。 3.5草酸钾。 3.6磷酸氢二钠。 3.720%乙酸铅溶液:取20 g乙酸铅,溶解水中并定容至100 ml。 3.8草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3ig,磷酸氢二钠7g,加入10d mL水溶解。 3.920%甲醇水溶液:取20 ml甲醇用水定容到100 hL。 3.1060%甲醇水溶液:取60 nL甲醇用水定容到10d mL。 3.110.1%甲酸溶液:准确取1 lmL甲酸用水定容到i ooo 。 3.12﹑咖啡因(caffeine,Ca HolO. ,CAS编号5743-12-,相对分厅质量194.19);纯度大于等于99.8%。 3.13标准储备溶液:准确称取适量咖啡因标准品,用水溶解配成100 ug/mL的标准溶液,4℃避光保存,木标准溶液在半年内稳定。 3.14标准工作溶液:临用时用60%甲醇水溶液将标准储备溶液稀释成含咖啡因5ug/L、10 ug/L、50 ug/1.100 pg/1.500 ug/L的标准工作溶液。 3.15︰固相萃取柱:C。固相萃取小柱(250 mg,3 mL)或相当者。使用前用5 mL甲醇和5 mL水预洗。