SN/T 2677—2010 进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 2677—2010. 1范围 SN/T 2677规定了动物源食品中7种雄性激素类药物残留量测定的制样、液相色谐-质谱/质谱测定和确证方法。 SN/T 2677适用于蜂蜜、牛奶、猪肾猪肝和猪肉中去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、19-去甲睾酮、睾酮、脱氢表雄酮,雄烯二酮和表睾酮等七种雄性激素类药物残留量的测定, 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经酶解,乙腈提取样品中h种雄性激素类药物残留,固相萃取柱净化,浓缩,液相色谱-质谐/质谱测定,内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯;水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈,色谐级。 4.2正己烷,色谱级。 4.3丙酮,色谱级。 4.4甲醇,色谱级。 4.5正丙醇,色谱级。 4.6β-葡糖苷硫酸酯酶(葡萄糖苷酶:117800 unit/mL;硫酸酯酶;1 008 unit/mL)。 4.7硅藻土。 4.8丙酮-水溶液(20+80,体积比):取丙酮(4:3)20 mL,水 80 mL,混合后振摇混匀。 4.9乙腈饱和的正己烷溶液:取正己烷(4.2)200 mL于 250 mL.分液漏斗中,加入少量乙腈(4.1),剧烈振摇数分钟﹐静止分层后弃下层乙腈层即得。 4.10乙腈-水溶液(10+90,体积比):取乙腈(4.1)10 mL,水 90 mL,混合后振荡混匀。 4.11固相萃取柱:C柱,500 mg,6 mL或相当者,使用前用5 mL甲醇,5 mL水活化。 4.12﹑固相萃取柱:NH柱,500 mg,6 mL或相当者,使用前用5 mL乙睛活化。 4.13标准物质和内标r去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、19-去甲睾酮、睾酮,脱氢表雄酮,雄烯二酮,表睾酮