SN/T 4318—2015 出口食品中香豆素.6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素﹑醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 4318—2015. 1范围 SN/T 4318规定了出口食品中香豆素、.6-甲基香豆素,二氢香豆素、7-甲氡基香豆素,醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 SN/T 4318适用于出口饼干,饮料(包括含酒精饮料)你淇淋和口香第中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素,醋硝香豆素和7-乙氧基-4甲基香豆素的测定及确证。 2方法提要 饼干﹑饮料(包括含酒精饮料),冰滇淋样品中的香豆意;6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素,醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素用无水乙醇提取;口香糖样品申的香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素﹑醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素用甲醇和水提取;固相萃取小柱净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,冰为超纯水。 3.1甲醇;色谱纯。 3.2无水乙醇。 3.3乙腈:色谱纯。 3.4无水硫酸钠。 3.5甲醇-水(1+9.体积比): 10 mL甲醇﹐用水定容至100 mL. 3.6甲醇-水(1＋1,体积比):50 mL甲醇,用水定容至100 mL。 3.7 0.005 mol/L醋酸铵溶液;称取0.3854 g醋酸铵,以水溶解定容至1 000 mL。 3.8 0.1%甲酸的0.005 moL/L醋酸铵溶液:取0.l mL甲酸﹐以0.005 mol/1.醋酸铵溶液定容至100 mL。 3.9香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素,醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素标准物质;纯度大于或等于95%,其他信息参见附录A。 3.10标准储备液:准确称取适量标准品(精确至0.000 1 g),用甲醇溶解配制浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液﹐保存于一18℃冰箱内。 3.11中间标准溶液;移取1.0 mL标准储备液于10 mL.容量瓶中,用甲醇定容﹐配成100.0 pg/mL,保存于4℃冰箱内。