SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定

SN/T 3855-2014. 1范围 SN/T 3855第---法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱测定方法。 SN/T 3855第一法适用于啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料、八宝粥﹑番茄酱,蓝莓果酱,鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头﹑板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测。 SN/T 3855第二法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 SN/T 3855第二法适用于啤酒,果酒,果汁饮料,茶饮料、八宝粥、番茄酱﹑蓝莓果酱、鱼罐头,沙拉酱、金针菇罐头,板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适角于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱法 3方法提要 试样中乙二胺四乙酸二钠用水提取,提取液经三氯化铁衍生化和主氯甲烷净化后,用液相色谱仪检测,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇;色谱纯。 4.2三氯甲烷:色谱纯。 4.3磷酸二氢钾(KH:PO:)。 4.4盐酸。 4.5磷酸。 10方法提要 试样中乙二胺四乙酸二钠用水提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。 11试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 11.1甲醇:色谱纯。 11.2三氯甲烷:色谱纯。 11.3甲酸:88%。 11.4冰乙酸。 11.5盐酸。 11.6三正丁胺:色谱纯。 11.7三氯化铁(FeCl, - 6H:O)。 11.8三氯化铁溶液:0.02 mol。称取0.540 6 g三氯化铁(11.7),溶于90 mL水中,转移到100 mL容量瓶中,加入0.03 mL盐酸(11.5),用水定容至刻度,混匀。 11.910%甲醇水溶液(含5 mmol三正丁胺,pH=3.5):移取100 mL甲醇(11.1),溶于880 mL水中，加入1.17 mL三正丁胺(11.6),用冰乙酸(11.4)调节 pIl至3.5,转移到1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。