SN/T 0527—2012 出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 0527—2012. 1范围 SN/T 0527规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚矾和甲硫威矾)残留量的液相色谱-质谐/质谐测定方法。 SN/T 0527适用于出口大米,玉米,糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚矾和甲硫威矾残留量的定性定量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用乙腈提取试样中残留的甲硫威及代谢物,提取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后,浓缩，采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定性定量。 4试剂材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1乙腈:色谱纯。 4.2甲酸:色谱纯。 4.3甲醇:色谱纯。 4.4甲酸胺:色谐纯。 4.5无水硫酸镁:优级纯。 4.6乙腈溶液(1＋1,体积比):量取50 mL乙腈和50 mL水,混合均匀。 4.7 20 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸):准确称取1.261 2 g甲酸铵,加人1 mL甲酸,用水溶解并转移至1 000 mL容量瓶中,定容至刻度。 7.3.3 液相色谱-串联质谱测定 7.3.3.1 定性测定 在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与基质标准溶液的保留时间偏差在士2.5%之内;每种化合物的质谐定性离子至少应包括一个母离子和两个子离子,且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表⒉规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。