SN/T 0605—2012 出口粮谷中双苯唑菌醇残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 0605—2012. 1范围 SN/T 0605规定了出口粮谷中双苯唑菌醇残留量的测定方法。 SN/T 0605适用于出口糙米、玉米.天麦.不v、荞麦~天来.高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谐/质谐测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用乙腈提取,经氨基(NHz)固相萃取柱净化<供液相色谋;质谐/质谱仪测定,外标法定量。 4试剂材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的-级水。 4.1乙腈:高效液相色谐纯。 4.2甲醇;高效液相色谱纯。 4.3丙酮,高效液相色谱级。 4.4氯化钠。 4.5无水硫酸镁。 4.6甲酸,纯度≥99%。 4.7乙腈水溶液:水-乙睛(9＋1,体积比)。 4.80.1%甲酸溶液:1 mL甲酸溶解于水中,并定容至1 L。 4.9农药标准物质:双苯唑菌醇标准品(bitertanol,CAS 号:55179-31-2,分子式:Ca。HzNO);纯度≥98.0%。 4.10标准储备液的配制:准确称取适量的双苯唑菌醇标准品,用乙腈配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存有效期为12个月。 4.11标准中间溶液的配制;用乙腈将稀释标准储备液至终浓度约为1.0 ug/mL,低于4℃避光冷藏保存,有效期为6个月。 4.12基质标准工作溶液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液,用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存,现用现配。