SN/T 3036—2011 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

SN/T 3036—2011. 1范围 SN/T 3036规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱-质谐/质谱检测方法。 SN/T 3036适用于液态奶、奶粉、酸奶(半固态>、冰淇淋﹑奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六,林丹,3-六六六,o ,p'-滴滴涕、p, p'-滴滴涕,o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊,o ,p’-滴滴滴、p,p'-滴滴滴、甲氧滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,异狄氏剂酮、顒式-氯丹,反式-氯丹、氧化氯丹,a-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚、灭蚁灵30种有机氯农药残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682―分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的有机氯农药残留用正己烷-丙酮(1+1,体积比)溶液提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱和弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标峰面积法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1正己烷,色谱纯。 4.2丙酮:色谱纯。 4.3二瓠甲烷:色谱纯。 4.4环己烷。 4.5乙酸乙酯。 4.6无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 4.7氯化钠。 4.8︰提取液:取适量正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按体积比,1∶1进行混合。 4.9凝胶渗透色谱洗脱液;取适量环己烷(4.4)和乙酸乙酯(4.5)按体积比1∶1进行混合。 4.10固相萃取洗脱液;取适量正己烷(4.1)和二氯甲烷(4.3)按体积比5∶95进行混合。 4.11农药标准物质;纯度≥95%.