SN/T 3039—2011 出口动物源性食品中安眠酮残留量的测定高效液相色谱法

SN/T 3039—2011. 1范围 SN/T 3039规定了出口动物源性食品中安眠酮残留量检验的制样和高效液相色谐测定方法。本标准适用于猪肉﹑猪肝﹑猪肾和奶中安眠酮残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是在日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的安眠酮用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,固相萃取柱净化痞,用高效液相色谐仪检测。外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682'规定的一级水。 4.1乙腈:高效液相色谐纯。 4.2甲醇;高效液相色谐纯。 4.3丙酮:高效液相色谱纯。 4.4正己烷:高效液相色谱纯。 4.5二氯甲烷:高效液相色谐纯。 4.6乙酸铵。 4.7氢氧化钠。 4.8无水硫酸钠:经650 ℃灼烧4 h,置于干燥器内备用。 4.9 乙酸铵溶液(25 mmol/L):准确称取乙酸铵1.925g,用水定容至1 000 mL。经0.45 pm 水相滤膜过滤。 5仪器和设备 5.1高效液相色谐仪带紫外可见波长检测器或二极管阵列检测器。 5.2离心机:转速不低干4 000 r/ min。 5.3旋转蒸发仪。 5.4分析天平;感量0.000 1 g. 5.5涡旋振荡器。 5.6匀浆机。 5.7肉类组织粉碎机。 5.8超声波水浴。 5.9固相萃取装置。 5.10离心管:50 mL,5 mL. 6样品的制备和保存 取样品去皮去筋约500 g,用肉类组织粉碎机绞碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样置于一18℃以下保存,奶试样置于o ℃～4 ℃以下保存。