SN/T 0736.12—2009 进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅

SN/T 0736.12—2009. 1范围 SN/T 0736.12规定了化肥样品中砷、铬、镉、汞和铅的ICP-MS测定方法。 SN/T 0736.12适用于化肥中的砷、铬、镉﹑汞和铅的ICP-MS测定。其检测范围为砷(0.3~100)mg/kg,铬(0.3~100)mg/kg,镉(0.15~100)mg/kg,汞(0.6~100)mg/kg,铅(0.5~100)mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 602化学试剂﹑杂质测定用标准溶液制备 GB/T 8571复混肥料实验室样品制备 3方法原理 试样采用高温压力微波密闭酸消解处理,或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理,处理后的溶液加甲醇，用水稀释定容,采用钢内标,直接进行ICP-MS测定。 4试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂。 4.1 硝酸(p—1.42 g/mL,65%)。 4.2四氟硼酸,50%(质量分数)。 4.3 硝酸(1＋1)。 4.4高锰酸钾,2%(质量分数)。 4.5 氢氟酸(HF>40%)。 4.6过硫酸钠,10%(质量分数)。现配:准确称取过硫酸钠10 g溶于90 ml.水的烧杯中,存于棕色试剂瓶中。 4.7 甲醇(≥99.99%)。 4.8硼酸(>99.999%)。 4.9砷、铬﹑镉﹑汞和铅元素标准储备液;均为1 000 ug/mL。配制按GB/T602方法进行,或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。 4.10砷、铬、镉﹑汞和铅标液: 1 pg/mL。取适量标准储备液,逐级经水稀释定容。 4.11钢标准液,l ug/mL。取浓度1 000 mg/mL的钢﹐用2%硝酸介质稀释至1 ug/ml.