SN/T 1504.1—2005 食品容器、包装用塑料原料第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法

SN/T 1504.1—2005. 1范围 SN/T 1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂含量的测定方法。 SN/T 1504.1适用于食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的分离和测定。 方法提要 将聚丙烯研磨成粒径20目粉末,然后用二氯甲烷和环己烷(75＋25)的混合液回流萃取或超声萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。 3试剂和溶液 3.1Tinuvin-P:2(2'羟基-5'-甲基苯基)苯并噻唑。3.2二氯甲烷:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。 3.3环己烷:液相色谱级,光谱纯或色谱纯试剂。 3.4T-P内标溶液:在二氯甲烷-环己烷(75＋25)混合溶液中加人Tinuvin-P内标物,配制成质量浓度为51.8 mg/L的溶液。 3.5 水:通高纯氦气脱气或真空过滤脱气。 3.6乙腈:液相色谱级﹑光谱纯或色谱纯试剂。 3.7异丙醇:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。 警告:二氯甲烷和环己烷易燃,萃取过程需在通风橱内进行。 6分析步骤 6.1样品制备 6.1.1用Wiley磨(见4.2)将样品研磨至粒径20目。 注:研磨试样7 g~8 g,应尽可能地缩短研磨时间,以避免聚合物中添加剂的热分解。 6.1.2回流萃取:称量5 g士0.01 g样品于125 mL的平底烧瓶中,加入搅拌棒,移入50.0 mL T-P内标溶液(见3.4),用回流装置回流搅拌下煮沸90 min。 6.1.3超声水浴萃取:称取5 g士0.01 g样品于125 mL的平底烧瓶中,移入50.0 mL内标溶液(3.4)，盖上瓶盖,在超声水浴中萃取90 min。 6.1.4―将平底烧瓶从加热板上取下(仍连有回流冷凝装置),将溶液冷却至室温。 6.1.5将过滤盘装于5 puL针头的医用注射器上﹐向注射器中轻轻倒人4 mL的萃取溶液,插人活塞轻轻加压,将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2。 6.2内标物校准 6.2.1精确称取50 mg±1 mg待测组分于125 mL平底烧瓶中,加入51.8 mg Tinuvin-P,用5 mL~10 mL热异丙醇溶解,移至1 000 mL容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度﹐充分摇匀。 注;维生素E应在同一天配制使用并贮存在棕色瓶中以免见光分解。