SN/T 0481.7—2007 进出口砚土检验方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量

SN/T 0481.7—2007. 1范围 SN/T 0481的本部分规定电葱藕合醛离子体原行发集光谱法(以下简称ICP-AES)测定矾土中三氧化二铁(FezO3)、二氧化试(O),二氯化在(SiO软出斑(CaO)、氧化镁(MgO)含量的方法。 SN/T 0481.7适用于钒土中Fe6,si0,TiO:.ao,MgO.含觉的测定,各元素的测定范围见表1。 8.3.2试液制备 称取0.400 g 四硼酸锂(4.7)与试料(8.1)混匀,将混合均勾的试样放于瓷绀蜗(5.1)凹陷处,置于已升温至750℃的高温炉中,用10 min将高温炉升至(1 000士50)℃(升温太快易导致样品进溅),熔融40 min,取出绀巳。稍冷,用镊子将熔珠夹出,并用毛刷扫去表面沾附的石墨粉后,将熔珠放入烧杯中，加人40 mL盐酸溶液(4.6),置于(55士5)℃的恒温水浴振荡器中浸取至熔珠完全溶解,滤入250 mL容量瓶中,定容,混匀。待ICP-AES测定。 8.4光谱测量 8.4.1仪器的最佳化 启动ICP-AES仪,调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态(参见附录A)。 8.4.2工作曲线的绘制 将标准溶液系列(8.3.1)依次导入等离子体,测量各分析线的光谐信号强度﹐以强度为Y轴,每个标准溶液中各被测元素的浓度(ug/mL)为X轴,得到各元素的工作曲线,并作线性回归,计算相关系数,相关系数应符合5.4.4的规定。 8.4.3试液测定 将空白溶液(8.2)和试料溶液(8.3.2)导人等离子体,分别测量其各待测元素的光谱强度﹐依据工作曲线,可得出各相应组分的浓度。若样品数盘多时,可在样品测量间隙插人标准样品作控制样,以控制分析结果的准确性。 9分析结果的计算 按式(1)计算各元素氧化物的含量,以质量分数表示: