SN/T 1731.4—2006 出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法 第4部分:禁用限用药物定性分析

SN/T 1731.4—2006. 1范围 SN/T 1731的本部分规定了出口烟花爆竹禁用限用药物定性分析的试样制备、方法和结果判定。本部分适用于出口烟花爆竹禁用限用药物的定性分析。 2试剂和溶液 2.1盐酸:6 mol/L溶液。 2.2盐酸苯胺:5g盐酸苯胺溶于50 mL浓盐酸中。 2.3锌粉。 2.4 氢氧化钠:100 g/1.溶液。 2.5 硝酸银:50 g/L溶液。 2.6 硝酸: 12 mol/L溶液。 2.7硫酸锰:110 g/L溶液,用氨水调节pH值在8.0~9.0之问。 2.8氢氧化钠:400 g/L溶液。 2.9亚硝酸钠:250 g/l溶液。 2.10―硫酸铜(CuSO,·5H O):5 g硫酸铜于100 ml.的 1 mol/L盐酸中。 2.11钼酸铵:110 g/L溶液。 2.12乙酸:10 mol/L溶液。 2.13 磷钼酸:50 g/1溶液。 2.14―铬酸钾:250 g/L溶液。 2.15︰碘化钾和亚硫酸钠混合液:0.5 g碘化钾20 g亚硫酸钠溶于100 mL水中。 2.16 氢氧化钠:100 g/L溶液。 4.15―苦味酸或苦味酸盐 取l g试样置于烧杯中,加人30 mL蒸馏水﹐加热溶解﹐过滤分离。取0.5 mL滤液于试管中,加入5滴苯胺溶液(2.21),如有难溶的晶体盐类生成,并显黄色,表示有苦味酸或苦味酸盐。 4.16 硫磺 取1.0 g样品,置于100 mL烧杯中﹐加蒸馏水30 mL,加热煮沸2 min,趁热过滤于另一50 mL烧杯中,并用5 mL热蒸馏水洗涤三次。将滤渣置于绀锅中,加人二硫化碳适量,搅拌﹐过滤,滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后,将蒸发皿中的黄色残渣用氢氧化钠溶液(2.4)加热溶解﹐加亚硝酰铁氰化钠少许,溶液呈现紫色表示有硫磺。 4.17氮或氮盐 取1.0 g样品,置于100 mL烧杯中,加蒸馏水30 mL,过滤。取1 mL滤液于试管中,加氢氧化钠溶液(2.4)溶液几滴,将一条润湿的红色石蕊试纸放在试管口。试纸变蓝表示有铵离子。 4.18六氯代苯 取0.5 g试样置于烧杯中,加入50 mL蒸馏水,煮沸﹐趁热过滤。取滤渣于试管中,加入 3 mL苯(2.23),水浴加热1 min,取出振荡﹐过滤于干燥的表面皿上,在室温下让其自然晾干﹐观察表面皿,若有环形针状或松针状晶体,加⒉滴二硫化碳(2.24),如果晶体消失,则判定无六氯代苯;如果晶体不消失或部分消失,可判定样品中存在六氯代苯。 4.19 二价铜离子 取0.2 g~0.5 g试样于50 mL烧杯中,加入20 mL 硫酸溶液(2.22)溶解,过滤;取滤液1 mL于试管中,滴加氨水(2.25)使溶液呈碱性时,溶液深蓝色表示有铜离子。