SN/T 1739—2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法

SN/T 1739—2006. 1范围 SN/T 1739规定了进出口粮谷和油籽中55种有机磷农药残留量的气相色谱-质讲检测方法。本标准适用于进出口糙米、玉米、大豆,花生仁中55种有机磷农药残留量的测定和确证。 2原理 试样用水-丙酮均质提取或二氯甲烷快速溶剂提取，经二氮甲烷液-液分配,以凝胶色谐柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱检测,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 3.1丙酮:残留级。 3.2二瓠甲烷:残留级。 3.3环己烷:残留级。 3.4 乙酸乙酯:残留级。 3.5正己烷:残留级。 3.6筑化钠。 3.7﹒无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。 3.8氯化钠水溶液:20 g/L。 3.9活性炭固相萃取柱:0.25 g,ENVI-Carb,或相当者。 3.1055种有机磷农药标准品;纯度均≥95%。 3.11标准储备溶液:分别准确称取适量的每种农药标准品(见附录A),用丙酮分别配制成浓度为10o ug/mI~1 000 pg/mL的标准储备溶液。 6测定步骤6.1提取 6.1.1方法1(均质提取) 称取试样约20 g(精确至0.l g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL水,混摇后放置1 h。然后加入100 mL丙酮,高速均质提取3 min。将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再用50 mL丙酮重复提取一次,合并滤液v于40℃水浴中旋转浓缩至约20 mL,待净化。 6.1.2方法2(ASE快速溶剂提取) 6.1.2.1 ASE提取条件 a)提取溶剂:二筑甲烷﹔ b)压力: 1 500 Pa; c温度:50℃; d)提取体积:60 mL; e)静态时间:5 min. 6.1.2.2ASE提取步骤 称取试样约20 g(精确至0.1 g)于样品池中,密闭,按6.1.2.1规定的条件进行提取。 6.2净化 6.2.1液-液分配净化 将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中,加入150 mL氯化钠水溶液和50 mL.二氮甲烷(ASE提前无需加二氯甲烷),振摇3 min,静置分层v收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次,合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干,加人5 rmL环已烷＋乙酸乙酯(1＋1)以溶解残渣,并用0.45 um滤膜过滤。 6.2.2凝胶色谱(GPC)净化 6.2.2.1凝胶色谱条件 a〉净化柱:700 mm×25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者﹔