SN/T 2004.4—2006 电子电气产品中铅、镉、铬、汞的测定第4部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法

SN/T 2004.4—2006. 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 SN/T 2004.4规定了电感耦合等离子体原子发射光谱丢(ICP-AES)测定电子电气产品聚合物(聚四氟乙烯除外)、金属材料、电于元器件中铅(Fb)，镉(Cd),铬(Cr)和汞(Hg)的方法。 本部分适用于电子电气产品聚合物(聚四氟乙烯除外）金属材料、电子元器件中铅(Pb),镉(Cd)，铬(Cr)和汞(Hg)的测定,各元素的检出限如表1所示。 7.1.3微波消解法 本方法适用于6.1、6.3和6.4类样品。 称取样品200 mg,准确至1 mg,分别置于聚四氟乙烯的容器中。在聚四氟乙烯的容器中加入5 mL浓硝酸(4.1)、1.5 mL,四氟硼酸溶液(4.4)、1.5 mL过氧化氢(4.3)和 1 mL水。对于玻璃﹑陶瓷等硅质较多的材料,需补加1.5 mL 四氟硼酸(4.4)。然后将容器封闭,并按照附录A提到的程序在微波消解炉里进行消解。容器冷却至室温后(大约需要1小时),打开容器。如果溶液不清亮或有沉淀产生,用0.45 un的过滤膜(5.10)过滤或多管路取样器(5.2)抽滤,残留的固态物质用15 mL硝酸(4.2)冲洗4次,所得到的溶液全部合并转移至50 mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度,每个样品做两次平行测定,同时做试剂空白实验。为避免目标元素缺失,残留的固态物质可参照7.1.4方法处理。 7.1.4其他消解方法 经方法验证可行,可选用其他消解方法如酸湿式消解法、灰化法、高温碱熔融法等手段处理6.1、6.2、6.3、6.4方法木能完全消解的样品。 7.2测定 按本方法的实验条件优化光谐仪的操作参数,见附录B和附录D。由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定,根据实际情况选择并确定背景扣除点,等仪器稳定后进行测定。在样品量比较大,仪器工作时间较长的情况下,可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音﹑温差等因素影响测定结果的准确度v此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正,回归校准曲线的线性相关系数Y≥0.999,然后再进行样品测试。 7.2.1工作曲线法 本方法适用于6.1、6.3和6.4以及部分6.2类样品。