SN/T 1381—2004 进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法液相色谱法

SN/T 1381—2004. 1范围 SN/T 1381规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样﹑制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数盘 抽样数量见表1。 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取试样约10 g(精确至0.01 g)于研钵中,加入20 g 无水硫酸钠,研磨成干粉状后移入具塞三角瓶中。准确加人50 mL乙腈,于振荡器上振荡30 min,用滤纸过滤。 3.4.2净化 准确移取25 mL滤液于分液漏斗中,加入45 mL硫酸钠溶液(3.2.5),用2×10 mL 正己烧萃取,合并上层正己烷溶液于另一分液漏斗,加入20 mL乙腈,振摇提取1 min。静置分层,弃正己烷层。加人45 mL硫酸钠溶液(3.2.5),用2×10 mL正己烷萃取两次,合并正己烷溶液于梨形瓶中,在40℃水浴上,用旋转蒸发器浓缩至干。准确加入1 mL正己烷于梨形瓶中,溶解残渣,用滤膜(0.45 pm)过滤后，供HPLC测定。 3.4.3测定 3.4.3.1液相色谱条件 a)色谱柱;Kromasil Si(5 pm),250×4.6 mm(内径>; b)流动相:正己烷-二氧六环(90+10); c)流速:1l mL/ min; d检测波长;280 nm;e)进样量:20 uL。 3.4.3.2液相色谱测定 根据样液中克阔乐残留量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克阔乐响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下,克阔乐的保留时间约为10.7 min,标准品色谱图参见图A.1: