SN/T 1017.2-2001 出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法

SN/T 1017.2-2001.Method for the determination of butamifos residues in cereals for export. 1范围 SN/T 1017.2规定了出口粮谷中丁胺磷残留量检验的抽样﹑制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中丁胺磷残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级。 2.2抽样数量 按式(1)计算抽取袋数 2.5 试样制备 将样品按四分法缩分出约1 kg ,全部磨碎并通过20目筛,混匀后均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样,密封并标明标记。 2.6试样保存 将试样于一5C以下避光保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1 方法提要 试样中丁胺磷经丙酮,水提取﹐用正己烷抽提,经弗罗里硅土柱净化,用乙醚-正己烷(30＋70)洗脱液洗脱﹐浓缩后定量加入正己烷,用配有氮磷检测器的气相色谐仪测定,外标法定量。 3.2试剂和材料 除特殊另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 3.2.1丙酮,乙醚,正己烷:重蒸馆。 3.2.2氯化钠溶液:5%,将50 g氯化钠溶于1000 mL水中。 3.2.3洗脱液:正己烷-乙醚(70+30). 3.2.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,置于干燥器中备用。 3-.2.5弗罗里硅土:60目~100目,650C灼烧4 h,置于干燥器中备用。用前130C烘4 h,于干燥器内冷却至室温﹐加3%水脱活。 3.2.6丁胺磷标准品:纯度≥98%%。 3-.2.7丁胺磷标准溶液:准确称取适量的丁胺磷标准品,用丙酮配成浓度为0.10 mg/mL.标准储备溶液﹐根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器和毛细管不分流进样系统。 3.3.2旋转蒸发器。 3.3.3弗罗里硅土净化柱:180 mm× 10 mm(id),内装约0.5 cm高的脱脂棉,1 cm高的无水硫酸钠，2.0 g弗罗里硅土,l cm高的无水硫酸钠。使用前用10 mL正己烷淋洗。 3.3.4 硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(id),内装5cm高无水硫酸钠。