SN/T 1031.1—2001 出口粗氧化锑化学分析方法汞含量的测定

SN/T 1031.1—2001.Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export—Determination of mercury content. 1范围 SN/T 1031.1规定了出口粗氧化锑中汞含量的测定方法。 SN/T 1031.1适用于出口粗氧化锑中汞含量的测定。测定范围:0.000 05%~0.01%(质量分数)。 2方法原理 试样用盐酸、氯化钾和酒石酸经徽波炉消解,所得溶液用测汞仪在波长253.7 nm 处测量汞吸光度。在工作曲线上查得汞量,从而计算汞含量。 3试剂 3.1盐酸(p=1.19 g/mL); 3.2硝酸(p=1.42 g/mL); 3.3氯化钾溶液(20 g/L); 3.4酒石酸溶液(300 g/L); 3.5酒石酸溶液(40 g/L); 3.6高锰酸钾溶液(50 g/L); 3.7高纯锡(99.99%); 3.8王水稀释溶液:2 mL硝酸,加上6 mL盐酸和90 mL水,混匀。 3.9氯化亚锡溶液(100 g/L):称取10 g氯化亚锡于烧杯中,加18 mL盐酸﹐加热溶解。冷却,用蒸馏水稀释至100 mL,混匀。如有沉淀则过滤,加几粒高纯锡,移入有色瓶中保存。 3.10汞标准贮存溶液(1.o mg/mL):称取0.1354 g 经硫酸干燥器中干燥的氯化汞(99.9%以上)于100 mL烧杯中,加6 mL盐酸和2 mL硝酸﹐置于蒸汽浴上溶解。冷却,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,使用一年后应弃去。 3.11汞标准工作贮存溶液(10 ug/mL):准确移取1 mL汞标准溶液(3.10)于预先加入2滴高锰酸钾溶液的100 mL容量瓶中,用稀王水稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存，一个月后应弃去。 3.12汞标准工作溶液(0.1 pg/nL);准确移取1 mL汞标准溶液(3.11)于预先加入2滴高锰酸钾溶液的100 mL容量瓶中,用酒石酸溶液(40 g/L)稀释至刻度,摇匀。用时现配。