SN/T 4428-2016 出口油料和植物油中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 4428-2016.Determination of pesticide residues in oil plants and vegetable oils for export-LC-MS/MS method. 1范围 SN/T 4428规定了出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。 SN/T 4428适用于大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油、油菜籽、花生、芝麻、瓜子中77种农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中多种农药经乙腈提取,分散固相萃取方式净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈:HPLC级。 4.2甲 醇:HPLC级。 4.3氯化钠。 4.4甲 酸:HPLC级。 4.5 0.1%甲酸溶液:量取1.00 mL甲酸,用水定容至1 L。 4.6标准品:标准品信息见附录 A。 4.7标准储备液:分别称取 5 mg~10 mg,(精确至0.1 mg)农药及相关化学品标准物质于10mL容量瓶中,根据标准品的溶解度选甲醇、乙腈等溶解并定容至刻度(溶剂选择见附表A)。 4.8混合标准中间溶液:分别准确移取一定体积的每种标准储备液,用水:乙腈(1 : 1)定容成1.0 μg/mL的混合标准中间液。