SN/T 4358-2015 进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定顶空气相色谱法

SN/T 4358-2015.Determination of 1, 1-dichloroethlene and 1 , 2-dichloroethlene in textiles of import and export- Headspace gas chromatography. 1范围 SN/T 4358规定了进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。 SN/T 4358适用于进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定。 2原理 将样品剪碎后置于顶空瓶密封,在一定温度和时间条件下平衡,采用顶空气相色谱测定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯。 3.1 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。 3.2 1,1-二氯乙烷:CAS号75-34-3,纯度≥>99%. 3.3 1,2-二氯乙烷:CAS号107-06-2 ,纯度≥99%. 3.4 标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取标准物质(3.2、3.3)各100mg,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度,分别配制单标储备溶液和混合储备溶液,于0°C~4°C避光保存,有效期为6个月。 3.5标准工作溶 液:利用混合储备溶液配制浓度为4、20、100、200、400、1 000 mg/L的标准工作溶液，于0°C~4°C避光保存,有效期为3个月。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(GC-FID)。 4.2顶空自动进样器。 4.3分析天平:感量为 0.1 mg。 4.4微量移液器,量程 10 μL~100 μL,精度0.1 μL。 4.5顶空 瓶:20 mL. 5测定步骤 5.1样品前处理. 取有代表性的样品,将其剪碎至小于3mmX3mm,混匀,称取0.2g样品(精确至1mg)于20mL顶空瓶中(4.5),密封后置于顶空自动进样器。