SN/T 0591-2016 出口粮谷及油籽中二嗯硫磷残留量的测定气相色谱和气相 色谱-质谱法

SN/T 0591-2016.Determination of dioxathion residues in cerals and oil seeds for export-GC and GC-MS method. 1范围 SN/T 0591规定了出口粮谷及油籽中二囈硫磷残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测定及确证方法。 SN/T 0591适用于大米、小麦.大麦、玉米、高粱、绿豆、赤豆、花生、大豆、油菜籽中二嗯硫磷残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分 析实验室用水规格和实验方法 3原理 试样加水浸泡后用乙腈均质提取,经固相萃取柱净化,采用气相色谱或气相色谱-质谱法确证测定， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 乙腈:色谱纯。 4.2正己烷:色谱纯。 4.3丙酮:色 谱纯。 4.4甲苯:色 谱纯。 4.5氯化钠。 4.6无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于干燥器中,冷却后备用。 4.7乙 腈-甲苯溶液(3+1,体积比):量取300 mL乙腈和100 mL甲苯,混匀。 4.8 丙酮-正己烷(1+1,体积比):量取100 mL丙酮和100 mL正已烷,混匀。