SN/T 4558-2016 出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的测定

SN/T 4558-2016.Determination of cyhexatin (azocyclotin) and fenbutatin oxide in foods for export. 1范围 SN/T 4558规定了出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的气相色谱质谱法和气相色谱法。 SN/T 4558适用于苹果、柑橘、萝卜、板栗、猪肉、猪肝、贝肉、大米、茶叶和蜂蜜等基质中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样经盐酸四氢呋喃消解后,其中残留的三环锡和苯丁锡用正已烷进行提取，提取液经浓缩后与乙基溴化镁进行衍生化反应,衍生物经佛罗里硅土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩定容后供气相色谱和气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。 4试剂和材 料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1盐酸,优级纯。 4.2四氢呋喃。 4.3正己烷，色谱纯。 4.4丙酮，色谱纯。 4.5浓硫酸 ,浓度98%,p约为1.84. 4.6无水 硫酸钠:经650℃灼烧4 h,冷却后贮存于密封容器中备用。 4.7乙 基溴化镁四氢呋喃溶液(1.0 mol/L)。乙基溴化镁属于格氏试剂,该试剂遇水剧烈反应,严重会发生爆炸或起火,其储存条件应置于干燥器中密闭保存,取用过程中要严格防止其与水接触,并且在通风设备中进行操作。此外,该试剂在空气中容易氧化而使其衍生效率下降,因而要干燥密闭保存。