SN/T 4261-2015 出口中药材中苯并(a)芘残留量的测定

SN/T 4261-2015.Determination of benzo(a ) pyrene residue in Chinese herbal medicine for export. 1范围 SN/T 4261规定了中药材中苯并(a)芘残留量的气相色谱串联质谱测定方法及高效液相色谱测定方法。 SN/T 4261第一法和第二法均适用于熟地黄、人参、黄芪、甘草、半夏、番泻叶、菊花、枸杞、苦杏仁、绞股蓝、茯苓、僵蚕、蜂胶等中药材中苯并(a)芘残留量的测定，第一法可以对苯并(a)芘进行确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和聚苯乙烯二z烯基苯共聚物固相萃取柱净化，用气相色谱-串联质谱仪进行测定和确证，内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 正已烷:HPLC级。 4.2二氯甲烷:HPLC级。 4.3 正已烷-二氯甲烷(3+1,体积比):量取300 mL正己烷与100mL二氯甲烷混合均匀。 4.11聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱:500mg/6mL. 4.12 玻璃纤维滤纸:孔径1.5 μm。 5仪 器和设备 5.1 气相色谱-串联质谱仪:配有EI电离源、串联四级杆质量分析器。 5.2 分析天平:感量为0.01 mg和0.01 g。 5.3高速粉碎机。 5.4超声波提取仪。 5.5 离心机:4500 r/min。