SN/T 3974-2014 电镀产品中痕量六价铬的测定柱后衍生离子色谱法

SN/T 3974-2014.Determination of trace chromium( VI )in electroplating products by ion chromatography with post-column derivation. 1范围 SN/T 3974规定了电镀产品中痕量六价铬含量的柱后衍生离子色谱测定方法。 SN/T 3974适用于电镀产品中痕量六价铬含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用碱液溶解,水浴提取,过滤,滴加硝酸,调节pH在7.5~8.0,过滤后,取上清液经离子色谱分离铬(V)柱后衍生后,用紫外-可见光检测器检测。 4试剂 本标准除另有规定,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的-.级水。试验中所用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602的规定制备。 4.1 氢氧化钾。 4.2二苯碳酰二肼。 4.3丙酮。 4.4乙酸。 4.5重铬 酸钾(基准试剂)。 4.6碱性萃取液(称取 20.0g氢氧化钠和30.0 g无水碳酸钠,用水溶解后定容至1 000 mL)。 4.7缓 冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04 g磷酸二氢钾于水中,用水溶解后定容至1000mL)。 4.8 硝酸(5mol/L)。 4.9柱后 衍生剂:称取0.5g二苯碳酰二肼(4.2),溶解于100 mL丙酮(4.3)中,加-滴乙酸(4.4)酸化。此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中,4℃时遮光存放,有效期14d。 4.10六价铬储备溶液:称取0.2829g烘干至恒重的重铬酸钾(4.5),溶于水,移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为100 ug/mL。于4 C保存,有效期为6个月。