SN/T 4065-2014 出口植物性中药材中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯残留量的测定液相色谱法

SN/T 4065-2014.Determination of methyI hydrogen fumarate and dimethyI fumarate in botanic Chinese medicinal material for export-Liquid chromatography method. 1范围 SN/T 4065规定了出口植物性中药材中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯残留量的液相色谱测定方法。 SN/T 4065适用于出口植物性中药材五味子、陈皮、枸杞、苦杏仁、决明子、山茱萸、豆蔻和牛蒡子中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是在日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯用乙酸乙酯提取，提取液经离心、过滤、浓缩后,经氨基复合石墨碳柱固相萃取分离、净化,淋洗液经浓缩、定容后，用液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2乙酸乙酯:色谱纯。 4.3冰乙 酸:色谱纯。 4.4磷酸。 4.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 4.6 0.05%磷酸:移取0.5 mL磷酸,用水稀释至1 000 mL。 4.7液相色谱流动相:甲醇-0.05%磷酸(35十65，体积比)。 4.8 冰乙酸-乙酸乙酯溶液(2+98,体积比):移取2 mL冰乙酸用乙酸乙酯稀释至100mL。