SN/T 3621-2013 玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法

SN/T 3621-2013.Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials-Gas chromatography-Mass spectrography. 1范围 SN/T 3621规定了玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的气相色谱质谱联用的检测方法。 SN/T 3621适用于玩具及儿童用品中聚氨酯(PU)或者聚氯乙烯(PVC)材料的三(2-氯乙基)磷酸酯的测定。 2原理 采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声波提取,提取液使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯及以上的试剂。 3.1丙酮 3.2四氢呋喃 3.3 丙酮/四氢呋喃混合溶液:1: 1(体积比) 3.4 三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(CAS号115-96-8):纯度不低于97% 3.5标准储备溶液:准确称取三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(3.4)(精确至0.1mg),用丙酮/四氢呋喃混合溶液(3.3)配制成500 mg/L的储备液,于4℃冰箱中避光保存。 3.6标准工作溶液:将标准储备溶液(3.5)用丙酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L,1.0mg/L,2.0 mg/L,5.0mg/L的标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存。 4仪器和设备 4.1 气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。 4.2超声波:最大功率不低于1400W,带温度控制功能。 4.3 微孔过滤器(有机相):孔径0. 45μm。 4.4容器:50mL的具塞玻璃瓶。 4.5分析天平:感量为0.1 mg。