SN 0653-1997 出口蔬菜中杨苗胺残留量检验方法

SN 0653-1997.Method for the determination of trichlamide residues in vegetables for export. 1范围 SN 0653规定了出口蔬菜中杨菌胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 SN 0653适用于出口蕃茄中杨菌胺残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 批量,件                最低抽样数,件 1~25                             1 26~100                          5 101~250                       10 251~1500                     15 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启。每件至少职500g作为原始样品;原始样品总量不得少于2kg。放入洁净容器中,加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4试样制备 将所取原始样品缩分为1kg,取可食部分,经高速均质器捣碎,均分成两份。装入洁净容器内作为试样,密封并标明标记。 2.5试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1方法提要 用乙腈和甲醇混合液提职试样中残留的杨菌胺,提职液用二氯甲烷进行液一液分配。二氯甲烷层经蒸发后,残渣用丙酮溶解。丙酮溶液中加硅藻土和凝聚剂,过滤,以去除某些杂质。丙酮溶液再与二氯甲烷进行液一液分配,使被测物进入1二氯甲烷层。蒸去二氯甲烷,残渣用苯溶解。然后用乙酸酐进行Z酰化,并经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酯-正己烷进行洗脱,洗脱液蒸干后,用正己烷溶解。最后用配有电子俘获检测器的气相色谱仪则定,外标法定量。