SN 0165-92 出口千果中六六六、滴滴涕残留量检验方法

SN 0165-92.Method for determination of BHC, DDT residues in nut for export. 1主题内容与适用范围 SN 0165规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴商涕残留量检验的抽样和测定方法。 SN 0165适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴梯残留量的检验. 2抽样和制祥 2.1样本大小 每检验批核桃不超过1 200件,核桃仁不超过900件,白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5 000件。 10件以下抽5件,不足5件者逐件开采; 101件抽10件; 501~1 00件抽20件; 1 00件以上抽25件。核桃每件抽10个。白瓜子每件抽500go核 桃仁每件抽200~500g. 2.2试样的制备 核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀,用四分法缩分出0.5kg用切片机切碎(C次)后混匀,装入清洁的具磨塞的玻璃容器内,作为试样。试样必须立即密封,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 瓜子:将抽得的样品全部置于样台上,充分混匀,用分样器多次缩分到最后剩2kge剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎,捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内,放在4C冰箱中保存并供检验用。 盛装样品的磨口瓶应贴上样品标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 注:在抽样和制样的操作中,必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。 3测定方法 3.1方法提要 本方法用丙酮一石油醚的混合试剂,在脂肪抽提器中,提职试样中的农药残留,经侬硫酸净化处理,提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。 3. 2试剂和材料 3.2. 1石油醚:重蒸馏。职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL ,在与测定方法相同的色谱条件下,职5山进行色谱测定。应无千扰欲测物的杂峰.