SN 0141-92 出口植物油中六六六、滴滴梯残留量的检验方法

SN 0141-92.Method for determination of BHC and DDT residne in vegetale oil for export. 1主题内容与适用范围 SN 0141规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。 SN 0141适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 2.2样本大小. 2.2.1桶装 100件以内,职10件,但不得少于5件; 101~500件,每增加100件,增职6件; 501~1000件,每增加100件,增取4件; . 1 001~5000件,每增加1 000件,增职2件; 5000件以上,每增加1 000件,增职1件。 每件取约100~150g 2. 3试样的制备 将职得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内,充分搅拌混匀,分出1 kg装入清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、报验号、舱(桶)号、申请单位、职样人。 注:在抽样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。 3测定方法 3.1方法提要 试样用石油醚及少量的苯溶解,溶液用浓硫酸净化,净化液过无水硫酸钠柱脱水后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。 3.2试剂和材料 3.2. 1石油醚:重蒸馏,收集65~ 75C的馏份。职300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μ进行色谱测定,不得有干扰被测物的杂峰。 3.2.2蒸馏水:职100mL,用10mL石油醚(3.2. 1)提取,在与测定方法相同的条件下,职5μ提取液进行色谱测定,不得有千扰被测物的杂峰。 3.2. 3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。