SN 0129-92 出口水产品中六六六、滴滴锑残留量的检验方法

SN 0129-92.Method for determination of BHC and DDT residue in aquatic product for export. 1主题内容与适用范围 SN 0129规定了出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。 SN 0129适用于出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2抽样和制样 2.1样本大小 样本大小，见表1 : 2.2试样的制备 将取得的样品去鳞、去壳后,将所有可食部分切细、混匀,用四分法缩分到750g ,再分成3份(每份约250g) ,装入清洁的容器内并填写标签, 注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,然后将供检验用的一-份用高速组织捣碎机捣碎,其余2份冷冻保存。 注:在职样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。 3测定方法 3.1方法提要 试样用高氯酸一冰乙酸(1+1)消化,消化液用石油醚提职。提职液用浓硫酸净化,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1石油醚:重蒸馏,收集65~75℃馏份,职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μL进行色谱测定,不得含 有干扰被测物的杂峰。 3.2.2蒸馏水:取100mL,用10mL石油醚提职,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μ I提职液进行色谱测定,应无千扰被测物的杂峰。 3.2.3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于千燥器中。 3.2. 4硫酸钠水溶液(20g/ L) :将2g无水硫酸钠(3. 2. 3)溶于100mL蒸馏水中。 3.2.5浓硫酸:忧级纯.